正文 項目一 九分散的製備、質量分析及鎮痛作用(2 / 2)

(2)取士的寧對照品、馬錢子堿對照品適量,用氯仿溶解;取鹽酸麻黃堿對照品適量,用甲醇溶解;分別製成每1mL含0.4mg對照品的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005版附錄Ⅵ B)試驗,吸取【含量測定】項下的供試品溶液與上述三種對照品溶液各10μL,分別點於同一用0.2mol/L氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上,以氯仿-乙醇-環己烷(3∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以茚三酮試液,在105℃加熱約10min。供試品色譜中,在與鹽酸麻黃堿對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;再噴以稀碘化鉍鉀試液,在與士的寧對照品色譜和馬錢子堿對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】除裝量差異不得過±3.0%外,其他應符合散劑項下有關的各項規定(《中國藥典》2005版附錄ⅠB)。

【含量測定】取裝量差異項下的本品2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加氯仿20mL與濃氨試液1mL,輕輕搖勻,稱重,於室溫放置24h,再稱重,補足氯仿減失的質量,充分振搖,過濾。精密量取續濾液10mL,用硫酸溶液(3→100)分次提取,至生物堿提盡,合並硫酸液,置另一分液漏鬥中,加濃氨試液使呈堿性,用氯仿分次提取,合並氯仿液,蒸幹,放冷,殘渣中精密加氯仿5mL使溶解,作為供試品溶液。另取士的寧對照品,加氯仿製成每1mL含0.4mg士的寧的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005版附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μL,分別點於同一矽膠GF254薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(16∶12∶1∶4)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾幹。照薄層色譜法(《中國藥典》2005版附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)進行掃描,波長:λS=254nm,λR=325nm,測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值,計算,即得。

本品按幹燥品計算,每包含馬錢子以士的寧(C21H22N2O2)計,應為4.5~5.5mg。

【注意】本品為含毒性藥,不可多服;孕婦禁用;小兒及體弱者遵醫囑服用。

3.九分散鎮痛作用的研究

(1)熱板法實驗時,取小白鼠3隻,稱重,編號,分別腹腔注射九分散溶液0.2mL/10g、0.2%顱痛定溶液0.2mL/10g及等容量生理鹽水。10min後,把小白鼠放在預先加熱到55℃的金屬板上,以舔後足為常用痛反應指標。秒表記錄出現痛覺反應的時間,觀察九分散鎮痛作用效果。

(2)扭體法取3隻健康小白鼠,分別稱體重,編號,置於玻璃鍾罩中觀察小鼠正常活動。分別給小白鼠腹腔注射九分散溶液0.2mL/10g、0.2%顱痛定溶液0.2mL/10g及等容量生理鹽水。30min後,每鼠再腹腔注射1%醋酸溶液0.2mL/10g,觀察各組出現扭體反應的小白鼠的次數。記錄結果,進行數據分析,計算鎮痛率即可。

五、考核標準

優秀:操作熟練、規範;能夠完成九分散的製備和質量分析;了解鎮痛實驗方法以及九分散的藥理作用。

合格:操作基本熟練、規範;基本能夠完成九分散的製備和質量分析;基本了解鎮痛實驗方法以及九分散的藥理作用。

不合格:操作不熟練、不規範;不能夠完成九分散的製備和質量分析;不了解鎮痛實驗方法以及九分散的藥理作用。