一、實訓目標
（1）學會氣相色譜儀的使用方法及氣相色譜法在中藥製劑定量分析中的應用。
（2）熟悉中藥製劑中重金屬、砷鹽的檢查方法。
（3）熟悉滴眼液的一般質量要求。
二、實訓原理
珍視明滴眼液由珍珠層粉、天然冰片、硼砂和硼酸四味藥組成。為控製其質量，本項目利用硼砂在堿性條件下能與硫酸銅反應形成紫紅色配合物的化學反應來鑒別珍視明滴眼液中的硼砂；天然冰片中的主要成分為右旋龍腦，以右旋龍腦化學對照品為對照，通過薄層層析鑒別製劑中的冰片；同時以右旋龍腦為對照品，采用氣相色譜法對該製劑進行定量分析。
三、主要儀器及試藥
儀器：氣相色譜、納氏比色管、測砷瓶。
試藥：10%氫氧化鈉溶液、0.5%硫酸銅溶液、1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液、醋酸鹽緩衝液、硫代乙酰胺試液、碘化鉀試液、水楊酸甲酯、乙醚（均為AR級），標準鉛溶液；右旋龍腦對照品(中國藥品生物製品檢定所)；珍視明滴眼液(市售)。
四、實訓內容與步驟
【性狀】本品為近無色至微黃色的澄明液體；氣香。
【鑒別】（1）取本品1mL，加10%的氫氧化鈉溶液2滴，搖勻，滴加0.5%硫酸銅溶液，搖勻，應顯紫紅色。
（2）取本品15mL，用乙醚振搖提取2次，每次10mL，合並乙醚液，揮至約2mL，作為供試品溶液。另取右旋龍腦對照品2mg，加乙醚製成每1mL含1mg右旋龍腦的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μL，分別點於同一矽膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾幹，噴以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】（1）pH應為7.0～7.8。
（2）重金屬檢查取50mL納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液2.0mL（10μg/mL）、醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2mL後，加水稀釋至25mL；取本品2.0mL置於乙管中，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2mL，加水稀釋至25mL。若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。
（3）砷鹽檢查（古蔡法）
標準砷斑的製備：精密量取標準砷溶液（1μg/mL）2mL，置測砷瓶中，加濃鹽酸5mL與蒸餾水21mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴。在室溫下放置10min後，加鋅粒2g，迅速將瓶塞塞緊（瓶塞上已置有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙），並在25～40℃的水浴中反應45min，取出溴化汞試紙，即得標準砷斑。
樣品砷斑的製備：取本品1mL置試砷瓶中，加水22mL稀釋後，加濃鹽酸5mL，照上述方法，自“再加碘化鉀試液5mL……”起依法操作，將生成的砷斑與標準砷斑比較，顏色不得更深。
【含量測定】氣相色譜法測定本品中右旋龍腦的含量
色譜條件與係統適用性試驗：以聚乙二醇（PEG）-20M為固定相，塗布濃度為10%；程序升溫：初始溫度為140℃，保持12min；以每分鍾10℃的速率升至170℃，保持10min。理論板數按右旋龍腦峰計算，應不低於1900。
校正因子測定：取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加乙酸乙酯製成每1mL約含1mg水楊酸甲酯的溶液，作為內標溶液。另取右旋龍腦對照品12.5mg，精密稱定，置25mL容量瓶中，加內標溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，吸取2μL，注入氣相色譜儀，計算校正因子。
測定法：精密量取本品5mL，置具塞試管中，精密加入內標溶液5mL，振搖提取，靜置使分層，分取上清液，吸取2μL，注入氣相色譜儀，測定，即得。
本品每1mL含天然冰片以右旋龍腦（C10H18O）計，不得少於0.28mg。
五、注意事項
重金屬、砷鹽的檢查方法影響因素較多，應注意規範操作。
六、考核標準
優秀：能熟練學會薄層色譜法、氣相色譜儀的使用方法，學會重金屬、砷鹽的檢查方法，操作規範，方法正確，結果準確。
合格：能學會薄層色譜法、氣相色譜儀的使用方法，熟悉重金屬、砷鹽的檢查方法，操作基本規範，方法正確，會計算結果。
不合格：不會操作使用薄層色譜法、氣相色譜儀，操作方法不正確。