正文 項目十一 β-環糊精包合物的製備(2 / 2)

【製法】(1)β-環糊精飽和溶液的製備稱取β-環糊精8g,置250mL具塞錐形瓶中,加入40%乙醇24mL攪拌使溶解。

(2)包合物的粗製取β-環糊精飽和溶液,加入丹皮酚1g,攪拌全溶後置超聲儀中30℃超聲40min,取出,冷藏,過濾。

(3)包合物的精製沉澱先用水洗滌,再用醋酸乙酯洗滌,將包合物在50℃吹風幹燥3h,即得。

注:(1)本品為白色疏鬆狀幹燥粉末,無明顯的丹皮酚氣味。

(2)本品采用超聲波法製備包合物,用超聲代替攪拌,可大大縮短包合時間,操作簡便,適合工業化生產。

(3)包封液的乙醇濃度對丹皮酚包封率的影響最為明顯;固-液比例對其收得率有明顯影響。另外,超聲處理時間的長短也會影響其包封率。

3.驗證包合物的形成

(1)薄荷油β-環糊精包合物的驗證-薄層色譜分析(TLC)

①矽膠G板的製作:將矽膠G和3g/L羧甲基纖維素鈉水溶液按1g∶3mL的比例,調勻,鋪板,110℃活化1h,置幹燥器中,備用。

②樣品的製備:取薄荷油β-環糊精包合物0.5g,加入95%乙醇2mL溶解,過濾,濾液為樣品a;薄荷油2滴,加95%乙醇2mL混合溶解,為樣品b。

③TLC條件:取樣品a與b點於同一矽膠板上,石油醚-醋酸乙酯(3∶17)為展開劑,展開前將薄層板置展開槽中飽和5min,上行展開,以1%香草醛-硫酸液為顯色劑,噴霧烘幹顯色。

注:β-環糊精包合物的驗證除了TLC外,還有紅外光譜驗證、紫外掃描、差示掃描量熱法和電鏡觀察等方法驗證,具體可參見相關資料。下同。

(2)丹皮酚β-環糊精包合物的驗證

①顯微觀察:將β-環糊精按上述實驗方法製成不含藥物的空白包合物。取空白包合物及丹皮酚包合物各少許,分別置10×3.3倍顯微鏡下觀察,記錄結果(提示:空白包合物為規則的板狀結晶,丹皮酚β-環糊精包合物為不規則的粉末)。

②丹皮酚β-環糊精包合物的FeCl3試劑反應:首先將丹皮酚、β-環糊精和它們的包合物,以及丹皮酚與β-環糊精的物理混合物分別於熒光燈下觀察熒光,然後觀察與FeCl3試劑反應,再在熒光燈下觀察,記錄結果。

五、考核標準

優秀:操作熟練、規範;熟悉包合物的工藝流程和製備要點;能熟練完成包合物的製備。

合格:操作基本熟練、規範;了解包合物的工藝流程和製備要點;能基本完成包合物的製備。

不合格:操作不熟練、不規範;不了解包合物的工藝流程和製備要點;不能獨立完成包合物的製備。