(3)原子吸收分光光度法實訓室要求有合適的環境,室內應保持空氣潔淨,較少灰塵,應有充足、壓力恒定的水源,儀器燃燒器上方應有符合廠方要求的排氣罩,應能提供足夠而恒定的排氣量,排氣速度應能調節,排氣罩以耐腐蝕、不生鏽的金屬板製造為宜。
使用原子吸收分光光度計時對實訓室安全應給予特別注意,如排氣通風是否良好,突然停電、停水、氣流不足或不穩定時的安全措施,高壓燃氣和助燃氣使用安全問題等。目前儀器本身大多具有自動安全功能,發現故障後一般自動停止工作。但實訓室環境的安全仍需使用者隨時注意。
(4)原子吸收分光光度法靈敏度很高,極易受實訓室各種用品的汙染,常見的汙染源如下:
①水:應用去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水。鈉、鉀、鎂、矽、鐵等元素最易沾染實訓室水。貯藏水的容器一般用聚乙烯塑料等材料製成。玻璃瓶久貯會將瓶中微量汙染元素溶解在水中。
②試劑:製備樣品用的酸類、溶劑及有機萃取劑等亦為主要沾染來源之一,應采用高純試劑。
③實訓室容量器皿燒杯、容量瓶、移液管等盡可能使用耐腐蝕塑料器皿,而不用玻璃器皿。因為玻璃器皿易吸附或吸收其他金屬離子,在使用過程中緩緩釋出。自動進樣器應盡量不用能直接接觸樣品的金屬附件及金屬針頭。樣品前處理用的通風櫥可能有積塵、鏽蝕物或粉塵、氣流等影響。大氣中塵埃的汙染特別對石墨爐的高靈敏度檢測有很大的影響。樣品處理過程及處理完後分析時應盡可能防止外界塵埃落入產生幹擾。
(5)標準溶液一般濃度大於1000μg/mL的可以作為貯備液貯存在耐腐蝕的塑料容器中,濃度低於10μg/mL的工作溶液應注意稀釋溶劑及試劑對其汙染的影響,濃度低於1μg/mL的標準溶液應在使用當天配製使用,不宜貯存。
(6)樣品一般處理成溶液後進行分析,因此樣品的前處理十分重要。處理方法很多,無機物常用酸進行溶解,複雜基體的樣品常需用熔融,有機萃取,加入改進劑等方法消除基體幹擾及化學幹擾等因素。生物樣品往往需經濕法或幹法灰化,萃取或加基體改進劑消除基體幹擾等措施以使分析順利進行。石墨爐的樣品測試可以采用固體直接放在石墨管或石墨平麵中進樣。難以避免的幹擾有時可用掩蔽劑消除。
(7)石墨爐的分析重現性及精度的關鍵操作之一為進樣方法的重現性。從石墨管的小孔中加入樣品時,除石墨爐周圍環境升溫情況需要保持一致外,用微量吸管加入的角度、深度等均須一致,因此使用石墨爐分析樣品最好用重現性好、可靠的自動進樣器,手工進樣欲得重現的結果需要較高而熟練的實驗技術。
(8)原子化溫度較高的元素宜用氧化亞氮-乙炔作為燃氣,用專用的高溫燃燒頭進行火焰法測定,該情況下以用無焰法石墨爐進行分析為宜。
(9)汞、砷、硒及碲等元素可以還原成氫化物在較低溫度下測定,也可用專用儀器(如測汞儀)進行測定。
(10)原子吸收分光光度法使用器皿的清洗不宜用含鉻離子的清洗液,因鉻離子容易滲透入玻璃等容器中,而以硝酸或硝酸/鹽酸混合液清洗後再用去離子水清洗為佳。
(11)樣品中如存在比被分析元素更不易揮發的元素,而使用無焰石墨爐分析時,最好在原子化升溫完畢後用最高溫度作極短期加熱,以清洗殘存於石墨管中的幹擾元素。
(12)儀器及樣品濃度情況差別很多,濃度過濃使信號達到飽和時輸出信號過強,此時可以適當降低靈敏度或改用該元素的次要譜線以確保信號強度與被測元素濃度呈線性關係。
六、考核標準
優秀:能準確、熟練地完成操作環節,不出現差錯,操作總體正確率在90%以上。口試中能準確回答問題,思路清晰。筆試和回答問題準確率高。總體答對率在90%以上。
合格:出現少量差錯、在老師的提醒下能完成現場操作,操作正確率在60%以上。口試中能較準確回答問題,思路較清晰。筆試和回答問題準確率尚可。總體答對率在60%以上。
不合格:達不到合格的要求。