正文 項目五 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配製和標定(1 / 1)

一、實訓目標

(1)了解EDTA標準溶液標定的原理。

(2)學會配製和標定EDTA標準溶液的方法。

二、實訓原理

乙二胺四乙酸二鈉鹽(習慣上稱EDTA)是一種有機絡合劑,能與大多數金屬離子形成穩定的1∶1螯合物,常用作配位滴定的標準溶液。

EDTA標準溶液一般不用直接法配製,而是先配製成大致濃度的溶液,然後標定。用於標定EDTA標準溶液的基準物質較多,例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化鋅作基準物質標定EDTA溶液濃度時,以鉻黑T作指示劑,用pH 10的“氨-氯化銨”緩衝溶液控製滴定時的pH,滴定到溶液由紫色轉變為純藍色,即為終點。

三、主要儀器及試劑

儀器:托盤天平、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、稱量瓶、量筒、棕色試劑瓶等。

試劑:稀鹽酸、0.025%甲基紅的乙醇液、氨試液、氨-氯化銨緩衝液(pH 10.0)、鉻黑T指示劑、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)、氧化鋅(基準試劑)等。

四、實訓內容與步驟

1.0.05mol/L EDTA標準溶液的配製

稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na·2H2O)19g,加適量的水使溶解至1000mL,加熱使之溶解,冷卻後搖勻,如渾濁應過濾後使用。置於玻璃瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管接觸。貼上標簽,待標定。

2.EDTA標準溶液的標定

精密稱取於800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,再加水25mL與氨-氯化氨緩衝液(pH 10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色,即為終點。記下消耗EDTA溶液的體積,平行測定3份。

五、注意事項

用鉻黑T指示劑時,要加氨-氯化氨緩衝液(pH 10)。

六、考核標準

優秀:能準確、熟練地完成操作環節,操作總體正確率在90%以上。筆試和回答問題準確率高,思路清晰。總體答對率在90%以上。

合格:能完成操作環節,操作基本規範,操作正確率在60%以上。筆試和回答問題準確率尚可,思路較清晰。總體答對率在60%以上。

不合格:操作不規範出現差錯,達不到合格的要求。筆試和回答問題不準確。總體答對率在60%以下。