現在，瑪麗對亨利·柏克勒爾的報告和論文產生了濃厚的興趣，她仿佛有一種強烈的研究欲望。究竟鈾的射線能量從哪裏來的？為什麼能不斷放射出輻射線？這種輻射性質是什麼？
課題被頑強、智慧的瑪麗選定了。然而，這是一片尚未開發的處女地，沒有任何人提出此問題，沒有任何資料可查證，沒有專家教授能夠指導。
比埃爾稱瑪麗這次是狂熱的冒險。
他們向朋友求援，找到一間堆放雜物的儲藏室，清掃了蛛網和昆蟲，擺放好儀器設備，開始了新的探索。
全麵的實驗研究工作即將展開了。這一天，比埃爾回到家中，告訴瑪麗，明天他將會把一些實驗用的驗電器、電容器等儀器最後運到實驗室。比埃爾真是細心周到，全力以赴。全力以赴：把全部力量都投進去。
瑪麗知道，比埃爾在通過博士學位考試時，他選定的課題是《在各種溫度下物質的磁性》，他完全理解瑪麗如今所麵臨的種種難關。
幾個星期的埋頭實驗，瑪麗發現了鈾的射線很獨特，她觀察過上百次，它不受光、溫度和它本身以外任何東西的影響，這是一種性質極其獨特的射線。可它究竟是什麼呢？
瑪麗的思維是與眾不同的，她認為單靠研究鈾，無法深入了解奇特的放射現象。必須從鈾以外的其它物質著手。雖然不曾有任何人提出過設想，但不等於說它就不存在。
瑪麗決心去探求，她要檢驗一切已知的化學物質，像過篩（shāi）子一樣。
瑪麗已經不滿足於對鹽類、氧化物這些簡單化合物的研究，因為這些研究結果，仍然不能解釋神秘的放射能從哪裏來的問題，也不能解釋更加奧妙無窮、深不可測、無人知曉（xiǎo）的領域的奇異現象。
在很長一段艱苦的探尋中，除了幾十次、上百次實驗的磨難，還有來自朋友的善意忠告。他們都認為瑪麗的實驗是不會有結果的。而瑪麗卻認為：這種放射能是含量極少，不被人發覺的。在科學領域，往往靠實驗結果來說明問題，瑪麗的直覺告訴她，這種能量一定存在於礦物中，也許含量是百分之一。事後證實，她的估計簡直太樂觀了。這種未知元素的含量僅占百萬分之一！換一百個、一千個科學家，也許在著手此項研究時，知道這個比例一定會望而生畏望而生畏：看見了就害怕。。誰能鋌而走險鋌而走險（tǐnɡ）：指因無路可走而采取冒險行動。呢？
瑪麗卻始終堅持她沒有搞錯。何況那時比埃爾放棄了自己手中的工作，一直和她站在一起，進行艱苦卓（zhuō）絕、百折不撓的探索。
1898年4月，又一個明媚的春天來臨，那久盼的“春雷”終於驚天動地地響徹了巴黎、法國乃至世界科技界上空！
瑪麗正式發表聲明：“瀝青鈾礦和銅鈾雲母，比純鈾的放射性強得多。這種事實非常明顯，它使人相信，這些礦物中含有比鈾的放射性要強得多的新元素。”
這無疑是瑪麗向科學頂峰邁出新的一步。比埃爾又一次被妻子堅毅的信心所激勵，決心繼續與她默契（qì）合作，去攀更高、更險的科學頂峰。
日曆一天天被撕掉，春花謝了，夏天的各種花草鮮豔奪目。而瑪麗和皮埃爾無心去注意外界的四季輪回。他們僅從實驗室內出現的溫差和自己的著裝感到盛夏已經來臨。
同年7月，31歲的瑪麗又一次獲得成功。他們發現了除鈾之外的又一種新的元素。
瑪麗的思緒一下子飛回祖國。那多災多難的波蘭已經在地圖上找不到它了，祖國被俄羅斯、德意誌、奧地利這些凶惡的敵人瓜分。然而她是祖國輸送的科技人才，她的心一直和祖國母親的命運緊密相連。如今這一新發現，將要通過報紙，向全世界宣布，包括那些吞並祖國的敵國也會知道這一科技新聞。為了紀念祖國的養育，為了讓狂妄的壓迫者知道波蘭人的聰明才智，瑪麗當即告訴皮埃爾：“我們就叫它釙（po）吧。因為釙（polonium）和波蘭（poland）兩詞的詞根相同。”
1898年的12月，這個冬天格外寒冷。瑪麗急匆匆地前往科學院，她去遞交一份報告，這是從夏天他們發現釙之後，又一個新的發現。瑪麗向物理界、科學界和全人類宣告：
瀝青鈾礦中含有一種比鈾的放射性要強百萬倍的新元素存在。這種新元素被瑪麗命名為鐳。
物理界、科學界被震驚了。這種神秘的物質又被居裏夫婦發現，特別是那位波蘭籍的女科學家，僅在發現以她祖國名字命名的釙5個月之後，就有更新的發現，實在令人刮目相看。
當時法國的玻璃工藝很發達，精美的製品是從昂（ánɡ）貴的瀝青鈾礦中提取鈾鹽，製造而成。那些廢渣和粉末，成堆成堆地棄置在聖·約阿希姆斯塔爾礦的森林裏。
瑪麗想：既然鐳和釙不存在於鈾中，一定仍原封不動地存留在殘渣中。和廣主商量，也許能把殘渣廉價賣給我們。
比埃爾覺得這是一個好辦法。他請一個同行好朋友代辦此事。工廠主聽罷原由和請求，很爽快地說：