正文 4.2 材料與方法(1 / 2)

4.2.1實驗材料與設備

聚磷酸銨(APP,n>1000),分析純,浙江遊龍戈德化工有限公司;醇酸樹脂清漆(固含48.26%),工業級,湖南湘江塗料集團;季戊四醇(PER),分析純,天津市科密歐化學試劑開發中心;茶皂素,工業級,市購;X-61鬆香水,湖南湘江塗料集團;三聚氰胺,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;三層膠合板,市購,長沙紅星建材批發中心;實木板(杉木),市購。

SX-12-10型箱式電阻爐控製箱,天津泰斯特儀器有限公司;JF-3型氧指數測定儀,南京市江寧區分析儀器廠;垂直燃燒實驗裝置,自製;錐形量熱儀:Stanton Redcroft,英國FTT公司;STA- 449-F3型熱同步分析儀,德國NETZSCH公司;Quanta 450型環境掃描電子顯微鏡,美國FEI公司。

4.2.2複合型茶皂素阻燃塗料的製備

以聚磷酸銨、季戊四醇、茶皂素三種物質作為阻燃成分,經過研磨篩分,構成複合型茶皂素膨脹阻燃體係。在固定聚磷酸銨、季戊四醇比例的前提下,改變茶皂素在阻燃體係中的比例,與醇酸樹脂清漆按一定配比複配成阻燃塗料。通過考察阻燃塗料在400℃溫度下的殘炭率及膨脹效果,探索阻燃體係中茶皂素的適宜比例。在複合型膨脹阻燃劑體係茶皂素單因素實驗的基礎上,固定醇酸樹脂清漆和其他助劑的用量,選用正交設計法對聚磷酸銨、季戊四醇、茶皂素在阻燃體係中的比例進行優化,以確定複合型茶皂素膨脹阻燃劑三個組分的適宜配比。

本研究以CO1-1醇酸樹脂清漆為基料,以聚磷酸銨(APP)、季戊四醇(PER)和茶皂素為膨脹型阻燃劑,以X-61鬆香水為塗料的稀釋劑,輔以溶劑和其他助劑,配製複合型茶皂素膨脹型阻燃塗料。阻燃塗料配製過程。

4.2.3結構表征及性能測試

4.2.3.1殘炭率和膨脹率檢測

將阻燃塗料利用澆注模型進行澆注,環境溫度控製在(23±2)℃範圍內,固化幹燥。準確稱取一定量(約1.5g)固化塊狀塗層試樣,規格為30㎜×10㎜×3㎜。將試樣放置於SX-12-10型箱式電阻爐中,400℃恒溫保持10min。測其殘炭量[g炭·(g試樣)-1]和膨脹倍率(mL·mL-1)。見式(4-1)、式(4-2)。

殘炭量=m1(受熱後殘炭質量)/m0(試樣質量)(4-1)

膨脹率=V1(受熱後試樣膨脹體積)/V2(試樣體積)(4-2)

4.2.3.2耐火性能測試

參照GB 12441—2005飾麵型防火塗料附錄A,采用模擬大板燃燒法測試,以耐燃時間評價防火性能。塗覆基材為三層膠合板,規格為150mm×70mm×3mm,塗覆量為500 g/㎡。具體操作是將塗有阻燃塗料的待測樣板下水平放置,調整樣板高度,使樣板下表麵與酒精噴燈口的垂直距離為7cm,直至待測試樣背火麵出現明火燒穿時終止試驗,記錄火焰接觸塗層到背麵穿火的時間即為耐燃時間。每組試樣重複實驗3次,取平均值。