3.3.1膨脹型阻燃劑組成對成炭的影響
阻燃劑的成炭作用不僅對燃燒熱、火勢蔓延、極限氧指數有決定性的影響,而且是保持阻燃劑結構體係的前提和基礎,因此可以用成炭性能的優劣來考察IFR阻燃性能的優劣。以聚磷酸銨、季戊四醇和茶皂素為原料,複配成膨脹型阻燃劑。將不同組成IFR在500℃下保溫10min。根據正交及單因素實驗,確定聚磷酸銨、季戊四醇及茶皂素的可靠水平。
通過極差分析可知,對不同組成IFR500℃殘炭率影響最大的是季戊四醇,其次為茶皂素,最小為聚磷酸銨。因此,得出較佳配方為聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.30∶0.15(質量比)。
3.3.2膨脹型阻燃劑中茶皂素含量對膨脹效果的影響
在“膨脹型阻燃劑組成對成炭的影響”中正交實驗的基礎上,通過單因素實驗,考察茶皂素含量對殘炭率和膨脹效果的影響。
3號配方500℃殘炭率最大,為75.54%,而膨脹體積最大的為2號配方,綜合考慮成炭性和膨脹性,因此,確定膨脹型阻燃劑的最佳配方為聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.30∶0.05(質量比)。
3.3.3膨脹型阻燃劑膨脹效果分析
膨脹型阻燃劑的特點之一是受熱膨脹,具有良好的膨脹性。選取IFR組成為聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.30∶0.05(質量比)。500℃時,IFR能充分分解膨脹,IFR灼燒前後數碼照片圖。
IFR灼燒前後數碼照片圖高殘炭率和良好的膨脹效果是提高膨脹型阻燃劑阻燃性能的必要條件。新型IFR灼燒前後,體積膨脹三十多倍。新型IFR組成為聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.30∶0.05(質量比)時,500℃殘炭率達75.54%,膨脹體積達到了38.37cm3/g;傳統IFR組成質量比為聚磷酸銨∶季戊四醇∶三聚氰胺=0.65∶0.35∶0.08(最佳配方)時,500℃殘炭率達74.50%,膨脹體積達到了37.28cm3/g,較傳統IFR相比,新型IFR殘炭率更高,膨脹性能更好。
3.3.4膨脹型阻燃劑不同組成對EP阻燃性能的影響
膨脹型阻燃體係的阻燃效果與其配方有很大的關係,配方不同,IFR的碳源、酸源和氣源的比例不一樣,阻燃效果也不同。由3.3.2實驗可知:當聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.30∶0.05(質量比)時,IFR阻燃性能最佳。膨脹型阻燃劑的碳源主要是一些含碳量高的多羥基化合物,環氧樹脂中含有大量羥基,將IFR應用於環氧樹脂時,應適當減少其中碳源含量。因此,選取聚磷酸銨∶茶皂素=0.65∶0.05(質量比)不變,改變季戊四醇添加量,不同組成IFR阻燃的EP配方(EP 100份,IFR 30份),其阻燃性能實驗數據及其力學性能數據分別,隨著季戊四醇含量的增加,阻燃環氧樹脂氧指數逐漸減小,1號配方的氧指數達30.0%,煙密度等級為56.08%,斷裂伸長率為7.39%,斷裂強度達26.94MPa;4號配方的氧指數為26.0%,煙密度等級為18.40%,斷裂伸長率為7.14%,斷裂強度達17.81MPa。綜合考慮各阻燃環氧樹脂體係的阻燃性能和力學性能以及與傳統阻燃環氧樹脂(5號配方)的阻燃性能和力學性能相比,1號配方性能更具優勢。因此,應用於EP中新型IFR的最佳配方為:聚磷酸銨∶季戊四醇∶茶皂素=0.65∶0.1∶0.05(質量比)。