基礎化學實驗()Ⅱ
主編彭以元鍾聲亮溫祖標副主編章磊黃振中黃斌王濤傅海萍江西高校出版社圖書在版編目()數據CIP基礎化學實驗\/彭以元,鍾聲亮,溫祖標主編—.Ⅱ.
南昌:江西高校出版社,2018.9ISBN978-7-5493-7583-7基…彭…鍾…溫…化Ⅰ.①Ⅱ.①②③Ⅲ.①學實驗—高等學校—教材Ⅳ.①O6-3中國版本圖書館數據核字()第號CIP2018205549出版發行江西高校出版社社址江西省南昌市洪都北大道號96總編室電話()079188504319銷售電話()079188513417網址wwwj.uacp.com印刷南昌市光華印刷有限責任公司經銷全國新華書店開本\/787mm×1092mm116印張14.25字數千字360版次年月第版201881年月第次印刷201881書號ISBN978-7-5493-7583-7定價元37.80贛版權登字版權所有-侵0權7-必2究018-962圖書若有印裝問題,請隨時向本社印製部(0791-88513257)退換前言本書是根據國家級實驗教學示範中心建設標準的總體要求編寫的一套一體化多層次基礎化學實驗教材中的第二本。“基礎化學實驗()”是在已學過“基礎化學實驗()”的基礎上的ⅡⅠ提高型實驗。該教材是為化學類及其相關專業的學生開設提高型化學實驗教學用書,涉及以往的無機合成與表征、儀器分析實驗、有機合成與表征、物理化學實驗和化學工程基礎實驗等諸多實驗課程。本書內容還包括需要了解的提高型的實驗操作要求、需要掌握的提高型實驗技能、需要學會的各種提高型實驗方法,並提供了必要的基本參數和背景知識。
對於化學類及其相關專業的學生而言,在接受了“基礎化學實驗()”訓練後,再進一步接Ⅰ
受提高型化學實驗技能的培養,對於學生今後的工作與科研都是十分重要的,起到銜接作用。
因而我們在本教材的編排中十分注重對學生實驗技能的進一步提高訓練。為達到以上目的,我們在第章中介紹了一些重要的儀器原理及其使用方法;第章安排了個綜合分析和儀1218器分析實驗;第章安排了個基礎物理化學原理實驗;第章是個有機合成和無機合成320412實驗;第章為個化學工程基礎實驗。
512本書由彭以元、鍾聲亮、溫祖標擔任主編,章磊、黃振中、黃斌、王濤、傅海萍擔任副主編;參加本書編寫的還有夏劍輝、毛雪春、鄧誌紅、朱詠梅、熊麗華、張小亮、付桂雲、王超莉、許蘭萍、陳慧宗、周麗雲、章明、宋永海、陳受惠、陳莉莉、溫紅麗、李平、彭炳先、杜焰、劉華卿、鍾起玲、曾承輝、趙軍鋒、陶端健、張振明、汪莉等老師(排名不分先後)。
由於編者的水平和經驗有限,書中難免有不妥之處,懇請廣大讀者批評、指正。
編者年月於南昌市20186目錄提高型化學實驗中的基礎知識……………………………………………………………()11溫度的測量方法及校正技術…………………………………………………………()1.11壓力的測量方法及校正技術…………………………………………………………()1.26電化學測量技術………………………………………………………………………()1.311真空技術………………………………………………………………………………()1.417電位差計原理和操作…………………………………………………………………()1.524旋光儀原理和操作……………………………………………………………………()1.626阿貝折射儀原理和操作………………………………………………………………()1.730電容測量儀的原理和操作……………………………………………………………()1.834古埃磁天平原理和操作………………………………………………………………()1.936電導率儀的原理和操作……………………………………………………………()1.1039化學工程實驗基礎知識及要求……………………………………………………()1.1142分析與表征實驗……………………………………………………………………………()244實驗硫酸銨肥料中含氮量的測定(甲醛法)………………………………………()2-144實驗蛋殼中碳酸鈣含量的測定……………………………………………………()2-245實驗鈣()與混合液中各組分濃度的測定……………………………()2-3ⅡEDTA46實驗配位滴定法測定雙氧水的含量………………………………………………()2-447實驗水樣中化學耗氧量()的測定……………………………………………()2-5COD47實驗間接碘量法測定膽礬中銅含量………………………………………………()2-649實驗水果中維生素含量的測定…………………………………………………()2-7C50實驗電位法測量水溶液的值…………………………………………………()2-8pH51實驗循環伏安法……………………………………………………………………()2-954實驗鄰二氮菲分光光度法測定常量鐵…………………………………………()2-1056實驗分光光度法測定甲基橙的離解常數………………………………………()2-1158實驗原子吸收法測定自來水中的鎂……………………………………………()2-1260實驗電感耦合等離子體發射光譜法測定汙水中的磷…………………………()2-13611
實驗熒光分析法測定維生素的含量…………………………………………()2-14B662實驗紅外光譜法測定有機化合物的結構………………………………………()2-1564實驗巴豆酸乙酯核磁共振氫譜(1)的測定……………………………()2-16HNMR64實驗芳烴混合物中甲苯的氣相色譜定量分析…………………………………()2-1766實驗稠環芳烴的高效液相色譜法分析及柱效能評價…………………………()2-1867基礎物理化學實驗…………………………………………………………………………()370實驗凝固點降低法測定摩爾質量…………………………………………………()3-170實驗純液體飽和蒸氣壓的測量……………………………………………………()3-273實驗燃燒熱的測定…………………………………………………………………()3-375實驗中和熱的測定…………………………………………………………………()3-480實驗雙液係的氣—液平衡相圖……………………………………………………()3-583實驗原電池電動勢的測定及其應用………………………………………………()3-685實驗離子遷移數的測定一希托夫法………………………………………………()3-789實驗旋光法測定蔗糖轉化反應的速率常數………………………………………()3-892實驗電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數…………………………………()3-995實驗酚酞電離平衡常數的測定———分光光度法………………………………()3-1098實驗最大泡壓法測定溶液的表麵張力…………………………………………()3-11100實驗()膠體電動電位的測定———界麵電泳法………………………()3-12FeOH3103實驗黏度法測定水溶性高聚物相對分子質量…………………………………()3-13106實驗電導法測定水溶性表麵活性劑的臨界膠束濃度…………………………()3-14109實驗活性炭比表麵積的測定———溶液吸附法…………………………………()3-15111實驗絡合物的磁化率測定………………………………………………………()3-16114實驗溶液法測定極性分子的偶極距……………………………………………()3-17118實驗線性電位掃描法測定鎳在硫酸溶液中的鈍化行為………………………()3-18121實驗丙酮碘化反應的速率方程…………………………………………………()3-19125實驗三氯甲烷—醋酸—水三元相圖的繪製……………………………………()3-20127物質合成與性能表征實驗………………………………………………………………()4131實驗草酸合鐵酸鉀的製備和組成測定…………………………………………()4-1131實驗鉻()配合物的製備和分裂能的測定……………………………………()4-2Ⅲ1352
實驗水熱法製備納米粉…………………………………………………()4-3SnO2136實驗阿司匹林的合成與表征……………………………………………………()4-4139實驗對乙酰氨基苯磺酰氯的製備………………………………………………()4-5141實驗對氨基苯磺酰胺(磺胺)的製備……………………………………………()4-6142實驗對氨基苯磺酸的製備………………………………………………………()4-7144實驗甲基橙的製備………………………………………………………………()4-8145實驗植物生長調節劑,的合成……………………………………………()4-924-D148實驗庚酮的製備實驗………………………………………………………()4-102-150實驗苯佐卡因的製備……………………………………………………………()4-11152實驗魯米諾的製備………………………………………………………………()4-12154化工原理實驗……………………………………………………………………………()5156實驗流體壓強及其測量實驗……………………………………………………()5-1156實驗機械能轉化演示實驗………………………………………………………()5-2159實驗流體流型演示實驗…………………………………………………………()5-3162實驗流體力學綜合實驗…………………………………………………………()5-4163流動阻力的測定………………………………………………………………()5-4.1163離心泵特性曲線測定…………………………………………………………()5-4.2167實驗恒壓過濾常數測定實驗……………………………………………………()5-5170實驗空氣—蒸汽對流給熱係數測定……………………………………………()5-6175實驗填料塔吸收傳質係數的測定………………………………………………()5-7180實驗篩板塔精餾過程實驗………………………………………………………()5-8183實驗流化床幹燥實驗……………………………………………………………()5-9188實驗洞道幹燥實驗………………………………………………………………()5-10191實驗液—液萃取實驗……………………………………………………………()5-11194實驗間歇反應操作實訓…………………………………………………………()5-12198附錄……………………………………………………………………………………………()206主要參考文獻…………………………………………………………………………………()2193
提高型化學實驗中的基礎知識1
溫度的測量方法及校正技術1.1溫度是表示物質的冷熱程度和比較物質間的冷熱差別的物理量,它是體係的一個強度性質,體係溫度的升高或降低,標誌著體係內部大量分子、原子平均動能的增加或減少。溫度是表述宏觀物質體係狀態的一個基本參數,體係的許多性質都與溫度密切相關,因此準確測量和控製溫度十分重要。
溫標1.1.1溫標是溫度數值的標度方法,如攝氏溫標、華氏溫標等。選擇不同的溫度計、固定點以及將固定點規定不同的溫度數值,就產生了不同的溫標。
經驗溫標1.
攝氏溫標與華氏溫標統稱為經驗溫標。攝氏溫標選用玻璃水銀溫度計,規定在標準大氣壓下水的冰點()和沸點()為兩個固定點,固定點間分為等份,每一等份為。
0℃100℃1001℃華氏溫標也選用玻璃水銀溫度計,規定在標準狀態下水的冰點()和沸點()為兩個固32F212F定點,固定點間分等份,每等份為來確定。至於其他溫度,可以用外推或內插方法1801F求得。
經驗溫標有兩個缺點:一是由於感溫質(作為溫度計的物質)與溫度之間並非嚴格呈線性關係,所以不同溫度計對於同一溫度所顯示的溫度數值往往不同;二是經驗溫標定義範圍有限,例如,玻璃水銀溫度計下限受到水銀凝固點的限製,隻能達,它的上限受到水銀沸點-39℃和玻璃軟化點限製,一般為。因此,用不同物質做的溫度計測量同一體係時,所顯示的600℃溫度往往不相同。
熱力學溫標2.
鑒於上述缺點,年開爾文()提出了熱力學溫標,又稱絕對溫標。它是建立在1848Kelvin卡諾循環基礎上,與任何待測物質性質無關。由於引入絕對零度概念,熱力學溫標隻需要選定一個固定點就可將溫度數值完全確定。熱力學溫標規定水的三相點的熱力學溫度為273.16K(,開爾文,熱力學溫度單位,為水的三相點熱力學溫度的\/),熱力學溫度符號用TKK1273.16表示。引用熱力學溫標,可得理想氣體狀態方程pV=nRT。由此方程可以看出,隻需把某一固定點的絕對溫度的數值選定,即可求得常數R(因為p、V、n都是可以直接測量的),而其他任何溫度都可由狀態方程確定。此法在理論上簡單明了,但實用上(用定容氣體溫度計實現)是困難的,其設備結構複雜,使用很不方便。
國際實用溫標3.
由於用氣體溫度計(比如定容氫溫度計)直接實現熱力學溫標的實際困難,年第七屆1927國際計量大會通過了國際溫標(),此種溫標的設計是使其盡可能等於熱力學溫標的ITS-271
對應值。該溫標於、、、、年經過了多次修訂和補充。
19481960196819751976國際實用溫標規定,從低溫到高溫劃分四個溫區,在各溫區分別選用一個高度穩定的標準溫度計來度量各固定點之間的溫度值。溫度計隻能通過測溫物質的某些物理特性來顯示溫度的相對變化,其絕對值還要用其他方法予以標定。通常以一定條件下某些高純物質的相變溫度作為溫標的定義固定點。此外,還規定了一些參考點,通常稱為第二參考點。由於標準溫度計的特性變化與溫度的變化並非呈簡單的線性關係,因此在固定點之間的溫度值采用一些比較嚴格的內插公式求得,力求與熱力學溫標相一致。詳細內容可查看有關專著。