吸附樹脂及其性能測試
一、實驗目的
（1） 掌握反相懸浮縮聚反應原理。
（2） 掌握明膠\/PVA與戊二醛反應機理。
（3） 掌握吸附材料性能測試方法。
（4） 學習原子吸收分光光度計及掃描電鏡的使用。
二、實驗原理
懸浮聚合自20世紀30年代工業化成功以來，已成為重要的聚合方法之一，在高分子工業中至今仍占據著重要的地位。水處理吸附劑通常都製成0.3～2mm的球形顆粒。因為球形顆粒表麵光滑，流體阻力小，液體分布均勻；而且球形顆粒無裂口和尖銳棱角，不易出現碎片細粉，耐磨性能好且不易汙染。明膠是膠原蛋白部分水解而獲得的多肽，含有多種氨基酸，賦予多肽高分子鏈大量的羧基（—COOH）、氨基（—NH2），是理想的吸附材料。本實驗以明膠和聚乙烯醇為原料，戊二醛為交聯劑。製備明膠\/PVA球形吸附劑是以酸性條件下明膠和PVA與戊二醛的縮聚反應為基礎，反應物均為水溶性的，不能在水中懸浮聚合，而必須采用反相懸浮縮聚反應成球。即明膠和PVA與戊二醛在有機溶劑中分散成細液滴而進行聚合。
采用含Cu2+的硫酸銅溶液對合成的明膠基吸附材料的吸附性能進行檢測。
三、儀器與試劑
1． 儀器
數顯直流恒速攪拌器，恒溫水浴器，電熱恒溫鼓風幹燥箱，冷凍幹燥機，原子吸收分光光度計，掃描電鏡SEM，500mL三口燒瓶，量筒，移液管。
2． 試劑
明膠，聚乙烯醇（聚合度為1788），戊二醛（含量為50%，分析純），鹽酸，液體石蠟，乙醚，無水硫酸銅，氨水，氫氧化鈉。
四、實驗步驟
1． 明膠基球形大孔吸附材料的製備
在裝有攪拌裝置的500mL三口燒瓶中加入30mL水，水浴控溫於60℃，轉速控製在250r\/min，加入3g的PVA，溶解0.5h後，再加入4g明膠，溶解0.5h；用稀鹽酸將溶液pH調至2～4；加入液體石蠟100mL，將轉速控製在500r\/min，恒溫攪拌1h，加入1mL戊二醛，反應1.5h。實驗結束後回收液體石蠟，產品用乙醚清洗除油，並用蒸餾水洗至中性，冷凍幹燥，即得所需產品。
2． 明膠基球形吸附材料微觀結構
用掃描電鏡對明膠基球形大孔吸附材料的外表麵和內部進行直接觀察。
3． 吸附材料對Cu2+吸附量的測定
在25℃±2℃下將0.20g明膠基球形大小吸附材料放入到25mL濃度為5×10-3mol·L-1的硫酸銅溶液中振蕩吸附9～10h，轉速控製在200r·min１。Cu2+溶液的pH由0.01mol·L-1 HCl和0.01mol·L-1 NaOH或5%氨水調整到pH=10。然後，用0.45mm的濾紙將明膠基球形大孔吸附材料和Cu2+溶液進行過濾分離。用稀HCl洗滌濾紙多次，最後分析濾液中Cu2+的濃度。吸附後濾液Cu2+濃度由原子吸收分光光度計進行分析測定。
五、注意事項
(1) 戊二醛對人體組織有中等毒性，對皮膚黏膜有刺激性和致敏、致畸、致突變作用，需要小心操作。
(2) 乙醚是極易揮發，極易燃燒，低毒性物質，可引起全身麻醉並對皮膚及呼吸道黏膜有輕微的刺激作用，需在通風櫥中小心操作。
六、數據記錄預處理
(1) 列表記錄實驗數據。
(2) 脫除效率（E%）由下麵公式計算出：
E=ce\/ci×100%
式中：ce為溶液中平衡後剩餘金屬離子的濃度，mg·L-1；ci為金屬離子溶液的初始濃度，mg·L-1。
七、思考題
(1) 反相懸浮聚合法中，轉速對成球有何影響？是不是轉速越大越好？
(2) 試用所學有機化學知識解釋明膠\/PVA與戊二醛反應機理？
(3) 合成明膠基球形大孔吸附材料時加入PVA、液體石蠟的作用各是什麼？
(4) 明膠基球形大孔吸附材料處理Cu2+溶液時為什麼pH需調節到9～10？
第六章結構化學實驗
第六章結構化學實驗