闌尾消炎丸的含量測定
科技專論
作者：楊愛淑 馮文軍
【摘要】建立反相高效液相色譜法測定闌尾消炎丸中黃芩苷的含量測定方法。方法：采用安捷倫C18色譜柱（218mm×4.6mm，5μm），乙腈-水-磷酸（25：75：0.2），檢測波長為280nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃。黃芩苷在26～234μg·mL-1範圍內呈良好的線性關係（r=0.99996）。黃芩苷平均回收率分別為99.8%。結論：本法簡便、準確，可用於闌尾消炎丸中黃芩苷的含量測定。
【關鍵詞】闌尾消炎丸；含量；測定
闌尾消炎丸由金銀花、大青葉、敗醬草、蒲公英、雞血藤、川楝子、大黃、木香、冬瓜子（麩炒）、桃仁（去皮）、赤芍、黃芩組成。黃芩別名山茶根、土金茶根。黃芩具有清熱燥濕，涼血安胎，解毒等功效。黃芩常用於肺熱咳嗽、濕熱黃膽、痢疾、咳血、目赤、癰腫癤瘡等症。《本草圖經》記載：“張仲景治傷寒心下痞滿，瀉心湯四方皆用黃芩，以其主諸熱，利小腸故也。又太陽病下之利不止，有葛根黃芩黃連湯；及主妊娠安胎散，亦多用黃芩。”闌尾消炎丸具有清熱解毒，散瘀消腫的功效。闌尾消炎丸用於急慢性闌尾炎。闌尾消炎丸原有質量標準隻有鑒別無含量測定。本實驗采用高效液相色譜法對闌尾消炎丸中的黃芩苷的進行了含量測定。
1、儀器與試藥
1.1儀器：WP-UP-Ⅱ-30分析型實驗室專用超純水機（四川沃特爾水處理設備有限公司）；320XT電子分析天平（上海精科天美貿易有限公司）；FL2200-2高效液相色譜儀（浙江福立分析儀器有限公司）；CO-1000型色譜柱溫箱（武漢恒信世紀科技有限公司）；B8510E超聲波清洗機（北京星越天成科技有限公司）；TU-1810紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）。
1.2色譜柱：安捷倫C18色譜柱（218mm×4.6mm，5μm）。
1.3對照品：黃芩苷購自中國藥品生物製品檢定所。
1.4試劑：甲醇（北京儀化通標科技有限公司）、乙腈（上海安譜科學儀器有限公司）、冰醋酸（北京譜朋科技有限公司）、磷酸（北京化標源科技有限公司）、三乙胺（國藥集團化學試劑有限公司）。
1.5試藥：闌尾消炎丸
2、測定方法確定
2.1色譜條件
依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[1-9]。流動相：乙腈-水-磷酸（25：75：0.2），檢測波長：280nm，流速：1.0ml·min-1。柱溫：30℃。理論板數按黃芩苷峰計算應不得低於2000。
2.2對照品溶液的製備
精密稱取黃芩苷對照品適量，置容量瓶中，加甲醇製成每1mL含30μg的溶液，即得。
2.3供試品溶液的製備
2.3.1製備方法的選擇
精密稱取闌尾消炎丸0.3g，精密稱定，加60%甲醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml容量瓶中，用少量60%甲醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一容量瓶中，加60%甲醇至刻度，搖勻。精密稱取闌尾消炎丸0.3g，精密稱定，加60%甲醇40ml，超聲3小時，放冷，濾過，濾液置100ml容量瓶中，用少量60%甲醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一容量瓶中，加60%甲醇至刻度，搖勻。實驗結果，表明加熱回流含量高於超聲，所以選擇加熱回流提取。
2.3.2供試品溶液的製備
精密稱取闌尾消炎丸0.3g，精密稱定，加60%甲醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml容量瓶中，用少量60%甲醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一容量瓶中，加60%甲醇至刻度，搖勻。