正文 關於水樣中氨氮分析方法的探討(2 / 2)

2.2 儀器法的自動分光光度法

現在所采用的鈉氏試劑比色法原理的自動分析儀如Smart現場氨氮測試儀;工業氨氮自動分析儀,在計算機程序的控製下連續自動測試水體中的氨氮,通常情況下,1h可以分析多個樣品。通過多次反複測定,氨氮在0.2mg/L~3.0mg/L的範圍之內吸光度與濃度呈線性關係,最低檢測權限是0.04mg/L。

2.3 蒸餾-滴定法自動監測法

研發以蒸餾-滴定法為原理而研發的氨氮自動監測儀,可以對高濃度的汙水進行氨氮自動監測。該自動監測儀的檢驗流程依次為水樣-預處理-蒸餾-冷凝回收-滴定-終點檢測-廢液排放。儀器的關鍵在於研製出一種專用綜合試劑,可簡化標準方法的步驟同時又調節了試樣和蒸餾體係中的PH值。該儀器在排汙口實地現場運行時,監測頻次為4次/天~23次/天,濃度範圍在15.1mg/L~801mg/L,相對誤差最大為5.7%,平均誤差為2.88%。

2.4 流動注射法

常采用的是PE-300流動注射分析儀來測定水中的氨氮,其工作的原理是以銨離子在堿性條件下以亞硝基鐵氰化鉀作為化學反應中的催化劑,同時利用二氯異三聚氰酸鹽在堿性溶液中水解成的次氯酸離子和水楊酸鹽而生成藍色產物。

隨著科學的發展與更新,除了以上方法外,還開發二類測定氨氮的方法。如:雙注射閥流動注射構型的熒光法測定水體中的氨氮的含量,該法適用於清潔水樣的分析僅有鐵對測定又幹擾;間歇流動體係中間接原子吸收光譜法等。

3 影響水樣中氨氮測定的因素

在水樣中,測定的溫度、PH值、濁度、泡沫對氨氮的測定結果都存在著影響,而具體操作中的交叉汙染也可以使所測定的結果值偏高。實驗證明配製鈉氏試劑加入氯化汞時碘化鉀溶液的溫度在40℃左右時檢出限較低、反應靈敏,且必須低溫冷藏保存以防顏色加深。采用鈉氏試劑比色法測定氨氮時加入不同量的氫氧化鈉對鈉氏試劑的反應影響很大,當pH<11時溶液中的NH4+不能完全轉化成NH3使結果偏低;當pH>11時對測定無影響。水樣的濁度對鈉氏試劑比色法測定也有影響,應進行吸光度校正,清除濁度的影響,水樣中錳的含量較高時使氨的結果偏高,使用50%的酒石酸鉀鈉和EDTA二鈉鹽各1mL代替酒石酸鉀鈉能遮蔽錳的幹擾。對水樣的泡沫影響蒸餾可以加入穩定消泡劑矽油I號可以有效的抑製泡沫的產生使蒸餾順利進行,矽油I號穩定不會被蒸餾出來對氨氮的測定結果無影響。

4 結論

氨氮的分析方法很多,都是各有所長。現代化的監測發展方向是in-live、in-situ、in-time、on-line要求儀器小型化、人性化、易操作、易維護。結合我國監測發展的現狀電極法是一種理想的選用方法,它快捷簡單投入資金少,但電極的壽命和穩定性還有待提高,總體來說電極法是值得推廣的氨氮監測方法。

參考文獻

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