f加熱後,未稱至恒重就停止實驗。
對於上述各項操作,哪些使測定結果偏高?哪些使測定結果偏低?
分析:
在稱量準確的前提下,即(1)、(2)兩式中的W1不變。顯然,測定結果偏離理論值的高低就直接與W2有關。在上述各項操作中,a、c、f三項都使W2的值增大,所以,測定結果偏低;b、d、e三項使W2的值減小,使測定的結果偏高。
高一化學學生實驗《分子量的測定》,設實驗用的圓底燒瓶與封口材料的總質量為W1(克)燒瓶、封口材料及燒瓶內冷凝的CCl4的總質量為W2(克);燒瓶的容積為V(毫升):
沸水溫度為T(°K);大氣壓為P(毫米汞柱)。
那麼,CCl4的分子量可根據下式計算:
M=RT(W2-W1)PV(3)(R取值62400毫升·毫米汞柱/度·摩爾)問題:下列情況對實驗結果有何影響?
a向燒瓶內注入的CCl4太少,氣化時,不能把燒瓶裏的空氣排除幹淨。
bCCl4尚未安全氣化,就從沸水浴中取出燒瓶。
c燒瓶沒有完全沒入沸水浴中。
d氣化時,把燒瓶放在冷水裏(指水浴中的水),然後逐步加熱到沸騰。
e封口鋁箔上的針孔紮得太大。
fCCl4蒸發完了很久,才從水浴裏取出燒瓶,讓其冷卻。
g測定燒瓶的容積時,把燒瓶充滿水,然後倒入量筒裏測定水的體積。傾倒時,水有損耗。
分析:
當實驗條件一定時,對於(3)式中的各項。隻有W2和V兩項隨操作情況的不同而異。因此,隻要找到上述a-g項操作對W2和V值的影響,就能知道測定結果發生誤差的原因。具體分析如下:
a使W2減小;b使W2增大;c使燒瓶裏的溫度低於水的沸點,W2增大;d因升溫太慢,燒瓶裏的空氣不易排盡,使W2減小;e和f會促成燒瓶裏的CCl4蒸汽與空氣對流,使W2減小;g使V值減小。所以,a、d、e、f等項操作使測定結果偏低;b、c、g則使測定結果偏高。
“實驗誤差”是相對於“客觀存在”來講的,嚴格地說,“實驗誤差”的存在是絕對的。而誤差的大小,首先決定於實驗方法的完善程度如何。其次,還跟實驗者技術水平的高低有關。
製取氣體的藥品、儀器和操作
許多實驗證明,影響實驗成敗的因素雖然很多,但主要決定於藥品、儀器和操作,而操作又是以反應物,生成物的性質、反應條件、儀器的性能等因素來決定的。因此,實驗前選好藥品和儀器,實驗中認真操作,是取得實驗成功的關鍵。
藥品藥品的選擇,應由藥品的性質、反應原理、反應條件、反應速度和製取物質的多少來決定。
如實驗室裏製取氯氣時,一般用氧化劑與濃鹽酸反應,可用的氧化劑有:高錳酸鉀、氯酸鉀、二氧化錳等,它們的氧化性按高錳酸鉀、氯酸鉀、二氧化錳的順序依次減弱。因此,用上述氧化劑氧化同濃度的鹽酸時,需要的條件、反應速度並不完全相同。用高錳酸鉀氧化濃鹽酸,在常溫下就可發生激烈反應;若改用二氧化錳去氧化濃鹽酸,不僅需要加熱,而且反應速度也不如用高錳酸鉀激烈。故實驗室裏需製取少量氯氣(用以研究它的顏色、氣味等物理性質)時,一般需用一隻大試管,盛上幾粒高錳酸鉀,再滴入1-2滴濃鹽酸,立即會觀察到氯氣的顏色,聞到氯氣的氣味(實驗畢,將大試管倒插入稀堿溶液中,以免汙染空氣。)若製取較多的氯氣時,在實驗室裏應采用濃鹽酸與二氧化錳反應為宜。因為二氧化錳與濃鹽酸反應比較緩慢,製取時比較容易控製反應速度和生成物的量。因此,教材中在講氯氣的製法時,常選用二氧化錳而不用高錳酸鉀做氧化劑。
儀器實驗室裏製取氣體時,選用儀器應根據反應物、生成物的性質、反應條件和儀器的性能等來決定。如製取乙炔,隻能選用錐形瓶或廣口瓶,再配上分液漏鬥組成反應器,而不能用啟普發生器。因為用啟普發生器製取氣體時,要求反應物是既不易粉碎又不溶於水的固體和液體;生成物必須是一種不溶於水的氣體和易溶於水的其他物質;反應在常溫下進行。實驗室裏製取乙炔,雖然也是在常溫下用固體碳化鈣和水反應,但由於除生成不溶於水的乙炔外,還生成微溶於水的氫氧化鈣,暫停製氣時,由於插漏鬥的球形容器處聚積了大量的氫氧化鈣,使球形容器內的液體不能迅速與水分開,結果產生的氣體不能排出,造成反應器內壓強過大,可能使啟普發生器炸裂。另一方麵,碳化鈣與水的反應速度很快,若是用啟普發生器製取乙炔,會難以控製反應速度和生成物的量。
操作在實驗室裏製取氣體時,一般應注意下述操作要點:
(1)藥品的取用(2)儀器的連接、固定選好儀器,進行連接固定時,一般應按先下後上,先左後右的順序進行。
(3)加熱方法(4)氣體的淨化、幹燥和集取在所製取的氣體中往往含有雜質,這對後來的實驗會造成一定影響,因此對所製取的氣體必須淨化。淨化的方法要根據所製氣體及其所含雜質的性質而定。常用化學方法或水洗達到除雜目的。