(1)磷酸鹽緩衝液的配製
稱取NaH2PO4·2H2O31.2g和Na2HPO4·12H2O71.6g,分別溶於1000mL重蒸水中,即得0.2mol·L-1的NaH2PO4和0.2mol·L-1的Na2HPO4,兩者按一定比例混合,分別配製成pH值為6.0、6.5、7.0、7.5、8.0的0.2mol·L-1的磷酸鹽緩衝液。
(2)測定波長的選擇
精密稱取黃芩苷對照品適量,加適量磷酸鹽緩衝液溶解後,加重蒸水配製成每1mL約含100μg溶液。取黃芩苷磷酸鹽緩衝標準液在外-可見分光光度計上,於200~600nm波長範圍內,以1nm為單位進行全波長掃描,得到吸收曲線。結果表明,黃芩苷在此範圍內有3個吸收峰,分別在225、275、320nm處,其中275nm處有最大吸收,所以選定275nm作為黃芩苷的測定波長。
(3)黃芩苷磷酸鹽緩衝供試液溶解度的測定
稱取5份黃芩苷0.5g,分別置於50mL磨口三角瓶中標記為1~5號,再分別加入適量不同pH值的磷酸鹽緩衝液溶解,飽和液靜置1h後,吸取1.0mL上清飽和液,置於25mL容量瓶中,加重蒸水稀釋至刻度,再吸取5mL置於10mL容量瓶中,加重蒸水稀釋至刻度,即得黃芩苷磷酸鹽緩衝供試液。用紫外-可見分光光度計在275nm處測定黃芩苷磷酸鹽緩衝供試液的吸收度,由標準曲線計。
三.黃芩苷凍幹粉的製備
3.1 凍幹用提取液的製備
取提取後的黃芩苷與磷酸鹽緩衝液(pH=7.0)混合,使黃芩苷粉末完全溶解,加重蒸水調整至每毫升含黃芩苷150mg,濾過,加0.1%的NaHSO3即得。
3.2 凍幹賦形劑種類和用量的篩選
一般來說,中藥提取物具有吸濕性,難以保持含低水分,其凍幹製品也缺乏一定的機械強度,經外界震動易分散成粉末黏附於瓶壁,影響製品的外觀和重新溶解性。常用的凍幹充填劑有甘露醇、葡萄糖、乳糖等。本文通過加入適量的賦形劑來改變黃芩苷凍幹粉針的外觀和強度,以成型性、水溶性和澄明度為指標,對凍幹賦形劑進行選擇,選擇5%的甘露醇作為凍幹賦形劑易於成型,外觀均勻飽滿,複溶時間短且澄明度好。
3.3 除菌方法
在製備凍幹粉時,除菌是一個很重要的過程。除菌方法的得當與否直接關係著黃芩苷的藥效。由於該藥屬於黃銅類藥物,對活性炭有較強的吸附作用,這種西服作用在很大程度上會影響藥中一些成分的損失,所以,要在常溫下,通過物理過篩作用對藥液進行過濾除菌,這種除菌方法能夠在很大程度上保證有效成分不被破壞。
3.4 凍幹工藝條件
凍幹過程:經2h降到預凍溫度。預凍溫度:-45℃。預凍時間:4h。升華過程:用4h升溫至共熔點(-10℃)以下,並維持4h,同時抽真空,幹燥箱內真空度達到13.33Pa以下。幹燥:從-10℃經8h升溫至25℃,維持真空13.33Pa以下。再幹燥:25℃下維持4h。取出壓蓋,即得黃芩苷凍幹粉。
結語
綜上所述可知,黃芩苷的藥效有很多,對於人類疾病的治愈起著重要的作用。雖然,我國對該藥材的製藥已經有了一定的基礎和經驗,但是,在黃芩苷溶解度測定和注射用凍幹粉的製備方麵還有一定的欠缺,因為,藥物的製備直接關係著人們的生命安全,所以,在製藥的過程中,不容有任何閃失。所以,我國的製藥部門應該加大對黃芩苷溶解度和凍幹粉製備研究的重視,為該藥能具備更好的藥效而做出更大的貢獻。
參考文獻
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