祖國沉淪感不禁，閑來海外覓知音；金甌已缺總須補，為國犧牲敢惜身。
不嗟險阻歎飄零，關山萬裏作雄行；休言女子非英物，夜夜龍泉壁上鳴。
然而不久，中國留日學生的革命活動遭到沉重的打擊，在國內《蘇報》案，年僅十七歲就寫成轟動一時的《革命軍》的鄒容慘死獄中後，清廷駐日公使楊樞唆使日本文部省，頒布取締中國留學生規則，使得中國留日學生的言行受到極大的限製，隨時有遭逮捕的可能。《猛回頭》、《警世鍾》的作者陳天華滔海自殺，表示抗議，日本政府置若罔聞，秋瑾和易本義、禹之漠等一批留學生扶著陳天華的靈柩回國，在長沙嶽麓山公葬的那天，長沙中學以上的學生一律為陳天華戴孝，嶽麓山白茫茫的一片，秋瑾熱淚盈眶。
秋瑾回到上海，由徐錫麟介紹，她加入了蔡元培、章太炎等人組織的“光複會”，她一麵創辦《中國女報》宣傳女權，一麵在虹口租界賃屋與陳怕平製造炸彈。由於炸彈不慎爆炸，租界將她視為“危險分子”，她在：“馬足車塵知已少，繁弦急管隆誼稀。
幾行滴淚傷時局……江河日下世情非。”的情況下，回到祖籍紹興，主持大通學堂的校務。
大通學堂原為徐錫麟的友人創辦，表麵上是開展新式教育，實際上是光複會的訓練基地。秋瑾主持它的校務，也就成為浙江方麵革命活動的全權負責人。開學的那天，紹興知府貴福，山陰知縣李鍾嶽，會稽知縣李瑞年，以及許多地方土紳都來向秋瑾祝賀觀禮。
一九零六年，即光緒三十二年，秋瑾留日時“十人會”的領導劉道一在湘贛邊境的萍、瀏、醴起義失敗。擔任安徽警察學生堂會辦的徐錫麟趕到大通學堂與秋瑾約定，一旦時機成熟，便一個在安徽起事，一個在浙江響應。一九零七年，光緒三十三年五月二十六日，徐錫麟趁安徽的各級官員集中警察學堂參加畢業典禮開槍打死安徽巡撫恩銘。
秋瑾聽到消息來不及組織。倉促響應，起義失敗，秋瑾被捕。秋瑾熬過了有名的酷吏李鍾嶽的嚴刑拷打，當貴福重新審問她，剛她招認同黨時，她指著貴福說道：“我的同黨就是你！”嚇得貴福麵無人色。當審問者問她有什麼遺言時，已經被打得肢體成殘的秋瑾，爬在地上振筆疾書：
秋風秋雨愁煞人！
這年六月六日黎明，她被殺在古軒亭口，還不滿三十三歲。在打掃她的牢房時，獄吏看到了她留在牆上的絕命詞：
莽莽神州慨胯沉，救時無計愧偷生；搏沙有願興亡禁，博浪無稚擊暴秦。
國破方知人種賤，義高不礙客囊貧；經營恨未酬同誌，把劍悲歌涕淚橫。
秋瑾死後，她的生前好友，徐寄生、吳芝瑛冒著殺頭的危險，把她的忠骨收葬在杭州西湖的西冷橋畔，那裏，不遠處有清初在揚州抗清，不屈被殺的民族英雄史可法。不久，她的兒子王沉德將她的遺骨取出，歸葬王氏祖籍湖南湘潭。辛亥革命勝利，一九一二年，革命黨人複將她的遺骨移回西湖孤山，隆重再葬。十幾年後，秋瑾的同鄉魯迅在《藥》一文中，對她寄予深切的同情和尊敬。
悲哉！秋之為氣；壯矣！瑾其可懷。